微量水份測定儀的操作步驟

滴定液的加入

    將進液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。（一般設(shè)定3次10ml，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。）

溶劑的加入（無水甲醇）

    將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時，請開啟攪拌。

預(yù)滴定

    按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認后按微量水份測定儀的“啟動”鍵，開始預(yù)滴定程序。測定結(jié)束，按“確認”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

    使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因為預(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件，所以進行預(yù)滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。

漂移

    按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認后按“啟動”鍵，開始漂移程序。測定結(jié)束，按“確認”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

    儀器通過4分鐘自動測定漂移值，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會作為背景在標(biāo)定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min，最理想的是達到10ml/min.以下。

標(biāo)定

    按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認后選擇“1測量”，再次確認后選擇標(biāo)準品、輸入標(biāo)準品的量，確認后按“啟動”鍵，開始標(biāo)定程序。微量水份測定儀在進行測定結(jié)束后，按“確認”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次標(biāo)定請重復(fù)此操作。

    試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當(dāng)標(biāo)準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時，就顯得更加必須和重要。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的，所以建議在每天滴定前都要進行標(biāo)定。

    標(biāo)準品的選擇：用去離子水標(biāo)定：用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實驗操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常?。?0?l～20?l），偶然誤差較大，因此推薦多次標(biāo)定取平均值以確定滴定液的濃度。（常用方法）

    用水標(biāo)準品標(biāo)定：精密稱定水標(biāo)準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點。

    標(biāo)定值的統(tǒng)計計算：多次標(biāo)定結(jié)束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認后選擇標(biāo)定目錄下“4瀏覽”查看歷史標(biāo)定記錄，選擇偏差較大的標(biāo)定值，按“回零”刪除當(dāng)前查看的標(biāo)定值。按“退出”鍵，重新選擇標(biāo)定目錄下“2統(tǒng)計計算”，確認后會根據(jù)所保存的標(biāo)定值統(tǒng)計計算，并將平均值作為當(dāng)前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。

樣品含水量的滴定

    按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認后，請輸入樣品相關(guān)信息，再次確認后按微量水份測定儀的“啟動”鍵，開始樣品水分測量程序。測定結(jié)束，按“確認”鍵保存并打印結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進行其他程序。多次測定請重復(fù)此操作。

    取樣，進樣：取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液（3～4mg/ml）2～3ml為宜。

    取樣量的大小對測量結(jié)果的重現(xiàn)性有較大影響，當(dāng)取樣用于水含量測定時，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的最普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化，將得不到正確的含水量。

    對液體樣品，如：果汁，香水等，最好用注射器進樣；對固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱量舟進樣，樣品要徹底粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對樣品的影響；對粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等最好也使用注射器進樣，但不要加針頭；對氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進行測定。也可以直接進行測量，但必須用流量計記錄加樣量

    輸入樣品相關(guān)信息:請依次輸入樣品名稱，樣品批號，樣品質(zhì)量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉(zhuǎn)換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分微量水份測定儀請按“滴參”鍵轉(zhuǎn)換。

實驗結(jié)束后的處理

    實驗結(jié)束后請按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進行清理工作。

    廢液的處理:將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。

    滴定池的處理:再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復(fù)此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。

    滴定管連接部分的處理:定期清潔維護整個設(shè)備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。

    微量水份測定儀的操作程序，我們一定要嚴格按照既定的方法進行使用。